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第四节 地质实验测试

  东北沦陷时期,日本人在地质实验测试方面做过一定工作。但只限于显微镜下鉴定和岩 矿化学分析,方法简单,纯属岩石、矿物描素范畴。
    新中国成立后,随着黑龙江省地质工作的发展,实验测试工作也逐步发展和壮大。
    1952年东北地质局工务处(在吉林省长春市)开始建立了化验室,那时工作人员只有几 人。1953年中央人民政府地质部化验室派人扩大了东北地质局工务处化验室。1954年东北地 质局工务处化验室迁往沈阳,与东北地质局岩矿室合并成立东北地质局实验室,在这一段时 间里,黑龙江省地质测试任务均由东北地质局实验室承担。1956年5月筹建东北地质局118队 化验室,1956年11月在大兴安岭区域地质测量大队组建化验室并全面投产;岩矿室迁往哈尔 滨市在黑龙江省办事处大楼内办公。1958年1月大兴安岭区域地质测量大队化验室和岩矿室合 并,成立了地质部黑龙江省办事处实验室。1958年6月实验室改称黑龙江省地质局实验室,分 设化学分析、光谱分析、岩矿鉴定和重砂鉴定等专业,全室职工达90人。1961年实验室增设 选矿专业室,当年投入生产。1962年省地质局实验室缩减人员,仅保留65人,设有化验组、 光谱组、选矿组、加工组等。基本承担全局化验任务。
    随着地质工作的发展,对实验工作提出了精、尖、杂、微、细的要求,实验工作成为整 个地质工作的薄弱环节,需大力加强。为此从大专院校及外系统调来许多技术人员,1964年 至1966年全室职工人数已发展到180人。
    1970年6月黑龙江省地质局实验室更名为黑龙江省革命委员会冶金地质勘探公司实验室, 1970年增设岩石力学专业。1971年增设仪器修配组。1972年12月更名为黑龙江省地质实验室 。1983年增设煤炭实验专业和尘毒监测站。1984年1月更名为黑龙江省地质矿产局中心实验室 。1984年增设土工试验专业。至1985年全室职工达206人。现已成为拥有化学、化探、岩矿、 选矿、物性测试、尘毒监测等6个专业室的实验测试中心。
    黑龙江省地质矿产局除有一个实验测试中心之外,还有7个综合性队级实验室,两个水文 工程地质实验室,1个化探实验室,1个放射性实验室,1个同位素实验室,形成了专业比较齐 全、技术装备比较先进、能满足地质矿产工作需要的实验测试工作网。
    黑龙江省煤田部门地质实验工作:
    1957年东北煤田第二地质勘探局试验室开始成立,职工人数80人,设有煤质分析、煤岩 鉴定和岩土力学测试等技术工作,负责完成黑龙江省各煤田勘探队的化验任务,每年完成20 00件样品。该室1958年改称黑龙江省煤炭工业管理局煤田地质公司实验室,1960年至1962年 间属黑龙江省煤炭研究院,1963年改称黑龙江省煤田地质公司实验室。1978年改称黑龙江省 煤田地质公司煤田地质研究所实验室。1983年东北煤田地质局成立,该实验室的煤岩室仍归 属东北煤田地质局研究所,煤质试验室和岩土力学试验室均属东北煤田地质局综合实验队, 职工34人,承担七台河、鸡西、双鸭山、海拉尔等4个勘探队的实验任务。
    黑龙江省有色金属部门地质实验工作:
    1961年有色金属地质勘探公司实验室成立,设岩矿鉴定、岩矿化验分析两个专业,实验 职工45人,承担公司所属3个勘探队的实验任务。1965年该实验室归属东北黄金地质勘探公司 后撤销。1976年冶金地质勘探公司成立地质研究所,下设化学分析室,开展实验工作,1976 年以后公司所属各地质队的实验室都相继成立,计有冶金701队实验室(桦南县)、冶金702 队实验室(牡丹江桦林镇)、冶金703队实验室(阿城县平山镇)、冶金707队实验室(伊春 市西林)、冶金物探队实验室(阿城县平山镇)。主要承担本队的化验任务。冶金703队与冶 金701队还开展了岩石、矿物物质成分查定方面的专题研究工作。1985年公司改变归属关系, 统一由中国有色金属工业总公司管辖。
    黑龙江省建材部门地质实验工作:
    1971年黑龙江省非金属地质队实验室在哈尔滨成立,设有岩矿鉴定、化学分析,后来增 设物性测试专业,职工计22人。主要承担3个分队的实验任务。每年完成实验样品2500件。该 实验室1975年归属黑龙江省非金属地质勘探公司。
    黑龙江省化工地质实验工作:
    1973年黑龙江省化工地质队化验室在鸡西市成立,人员约10人,主要承担本队地质样品 化验任务,1984年随队迁往肇东市。
    黑龙江省石油部门、黄金部门也都有自己的实验工作。
    一、岩矿鉴定
    50年代岩矿鉴定工作的主要任务是:满足区域地质的测量和矿产普查勘探工作的需要, 划分岩石类型、进行岩性描素、识别矿物,为满足区域地质工作的需要,对部分岩体进行了 岩石化学的研究,造岩矿物的光学常数测定和副矿物晶形对比等研究工作,并注意了岩体与 矿产关系的研究。在开展方法试验、测试仪器的研制以及引进新技术新方法方面也有不少成 果、对推动岩矿鉴定技术具有重要作用。
    1957年大兴安岭区域地质测量大队岩矿室张安棣、程远廷、柳昌华等人在苏联专家乌达 洛娃的指导下编写了“岩石分类命名”。
    1959年黑龙江省地质局实验室李文琛、程远廷、刘振环等编写了“黑龙江省岩矿图册” 作为岩矿鉴定的主要参考资料。
    1959年黑龙江省地质局实验室李文琛根据汇编岩矿图册的需要,开展显微照相,从此显 微镜下的图象可印映于照片上,方便岩矿鉴定工作。
    1960年黑龙江省地质局实验室组装差热分析仪,从此开始了差热分析鉴定矿物的工作, 该仪器后经几度改进,性能较稳定,承担了大量任务,发现了高岭土、蒙脱石、明矾石等, 对粘土矿物成分的测试提供了手段。
    60年代黑龙江省各地质专业单位以及各有关基层地质勘探队、岩矿鉴定机构均逐步建立 健全起来。岩矿鉴定工作有了新的提高,建立了矿物X光晶体分析、显微硬度等测试手段,从 描素矿物提高到数据实测阶段。
    1964年黑龙江省地质局实验室王进聚、张洪志研制马蹄形万能电磁铁,为重砂分离工作 提供一项操作简便的手段,这是国内首创,不久即在全国推广。同年还引进捷克产MIKR—— OMETA1型矿物x射线分析仪,由黑龙江省地质局实验室高子和、王宏孝进行安装调试,投产后 至1985年已测试了近4000件样品,测定矿物131种,解决了许多疑难矿物的鉴定问题。
    1966年黑龙江省地质局实验室引进国产WCF多用磁力分离仪,该仪器磁场强度可调,可根 据不同磁性的矿物进行磁场的调节而分离之。这对分离技术来说是个大的改进。
    1970年黑龙江省地质局实验室刘静兰、陈慧昭利用引进的苏制单色仪,配制国产恒温器 组装热变法和双变法测定矿物的折光率的装置,籍此鉴定矿物。
    总之,20世纪60年代黑龙江省岩矿鉴定工作,紧密配合地质找矿和贯彻地质部1964年济 南会议精神,大搞技术攻关,组织了多工种开展技术攻关的先例,为实验研究工作闯出新路 。
    进入70年代,开展了矿物分离仪器的研制工作,先后研制成功马蹄形强磁铁,往复式自 动电磁仪,矿物形态分离仪,高压静(介)电矿物分离仪,多功能矿物分离仪等。
    1971——1972年侯风桐对黑龙江省宾县明礼铅锌矿、大砬子铁锌矿伴生有益组份及其赋 存状态进行研究。1972——1973年黄祖梁、曹寿桂对鸡东县五星铜、镍硫化物岩浆型铂族矿 床的铂族矿物特征及新矿物变种进行研究共发现铂族元素矿物有24种,其中初步认为14种属 于新矿物或新变种;PdSb、Pd(2)Sb、Pd(3)Te、PdTe、PdTe(2)、PdTe(3)、(PdNi )(TeBi)、(PdPt)(3)Te、(PdNi)(SbTe)、Pd(SbTe)(2)(其中Sb:Te=1:1 )、Pd(TeSb)(2)(其中Sb:Te=1:3)、Pd(2)(SbTe)(3)、Pd(2)(TeAs)、 Pd(2)(As、Sb)。
    1972——1973年黑龙江省地质科学研究所杜向荣、赵树斌等在牡丹江铸石厂对五星硫化 铜镍型铂钯氧化矿石进行生产铸石,综合回收贵金属元素。在前炉铁、镍相中回收率分别为 :Pt72%;Pd81%;Co76%。镍的回收率更高些。
    1973年黑龙江省地质局实验室李贺臣研制成功矿物形态分离仪,利用矿物形态差异解决 片状矿物与粒状矿物的分选问题。同年试验“矿物电磁重液分离法,将顺磁性液体连同容器 置于WCF多用磁力仪磁场内,利用液体在磁场作用下的密度变化来分离矿物,这就为矿物分离 提供一项新的手段。
    1974年黑龙江省地质实验室李贺臣试验超声波分离法。利用超声波产生急剧的机械破坏 ,有效的分散和崩解微小矿物连生体,使之分离,利用该法分离蚀变绢云母,效果较好。
    1975年黑龙江省地质实验室李贺臣、刘静兰、祝桂芝等对谢尔塔拉铁矿床伴生有益组分 及其赋存状态进行研究。
    1976年黑龙江省地质实验室刘振环对德都县五大连池14座火山周围的第四纪火山堆积物 进行岩石学特征的研究,揭示了14座火山先后喷溢形成的3期碱性熔岩,其岩性、岩相和结晶 发展过程是相同的,岩石化学成分一致,岩浆性质相近,属大陆型富碱质碱性橄榄玄武岩浆 。
    1977年黑龙江省地质实验室李贺臣研制砂金吹扬分离仪。利用矿物比重的差异,使矿物 在不断振动弹跳的情况下藉风力吹扬使轻矿物与金分离。1979——1980年设计研制成功SJ— —2型砂金分离仪,该仪器的投产使用,对提高砂金分析效率发挥较大的作用。该科技成果荣 获省科技三等奖。
    1978年黑龙江省地质实验室敖立志、曹桂复、杨满贵研制成功KRC——L1型矿物包体热声 分析仪,该仪器性能良好,抗干扰能力强,灵敏度高,适应范围大,构造合理,使用方便, 自动化程度高,重现性稳定性良好,受到地质部召开的鉴定会的肯定,荣获省1979年重大科 技成果三等奖。该仪器的研制成功为爆裂法包体测温技术的建立打好基础。每年鉴定样品近 千个,为“嫩江县多宝山铜矿床蒸发晕特征”研究课题提供可靠的数据资料。
    同年黑龙江省地质科学研究所刘静兰、侯景斌筹建硫同位素提纯转化装置,于1980年9月 在黑龙江省地质科学研究所建成。该装置由真空、反应、测量、收集4部分组成,采用直接氧 化法从硫化物中制备SO(2)。转化率>98%,σ34S‰值均在1.8——1.9之间,稳定重现性 良好,误差范围<0.3‰,投产后各项指标均达到国家标准。至1985年,引进国产质谱仪后 ,硫同位素测试技术全部建成。
    1980年黑龙江省地质区域地质测量第一队岩矿组莫雨洵、刘钊、金石基、李跃唐、王文 兴等研制成功往复式(半自动)电磁仪,该仪器用于重砂矿物分离,不但使无磁性矿物与电 磁性矿物分离,还可通过调节电流和调正磁头与传样履带间距和调正磁极间隙,来改变磁场 强度,提纯电磁性单矿物。纯度可达95%以上,效率高。1981年省地质局仪器组刘元会等在此 基础上进一步改进,增大磁场强度,重新设计研制成功LZC——1B带式矿物电磁分选仪,后来 已作为定型产品,在全国各地销售和推广使用。
    1980年黑龙江省地质科学研究所莫雨洵经过多年研究和实践,总结和撰写了《用锥光法 测定钾长石的结构状态》一文,刊载在《黑龙江地质》刊物上(1982年第2期21页),研究钾 长石的结构状态,进而去研究岩石的成因和恢复成岩历史,是当前地质工作者一个广泛应用 的研究方法。掌握和运用光学方法来测定钾长石的有序度和三斜度,为地质工作者提供数据 资料,也是岩矿鉴定工作的一大进步。
    1980年黑龙江省地质实验室石廷林、敖立志、杨满贵等与哈尔滨电工仪器厂合作研制成 功KBL——1型显微半导体冷台。中国地质科学院召开鉴定会认为该仪器居国内先进水平,填 补了中国该项工作的空白,对矿物包体的冷冻法研究和推广起了促进作用。该项成果荣获19 81年省科技成果二等奖。至1984年半导体冷热台研制成功。从此,包体测温技术更加完善。
    1984年黑龙江省地质矿产局中心实验室李贺臣与仪器组刘元会、何龙涛等研制成功DKF— —1型多功能矿物分选仪,该仪器根据重砂分选流程,把磁选和重选联机,一次投样可自动分 选出强磁性、弱强磁性、强电磁性、弱电磁性、无磁性等5种矿物,而无磁性部分又可分成轻 ,重和最重(比重>8)3级。分选出的矿物组合达7种之多,自动化程度较高,至此,黑龙江 省地质矿产局在重砂矿物分离技术方面,经验丰富,掌握的新技术新方法比较多,在全国地 质系统内居于领先地位。
    1985年黑龙江省地质矿产局中心实验室黄虎山开始掌握和运用旋转针台测定矿物的折光 率,以此简便的方法代替单变法或双变法,改进了折光率的测试方法。
    二、岩矿分析
    黑龙江地区岩矿分析工作,始于解放初期的煤质分析。随着地质工作的不断发展,逐步 开展了黑色及有色金属、贵重金属、非金属、稀有分散元素分析、水质分析等。实验力量也 逐年扩大,现有20多个大小实验机构,隶属石油、冶金、煤炭、化工、建材、黄金、地质等 部门,职工近千人,技术人员500余人,形成一支规模较大的地质实验队伍。
    (一)煤质分析
    煤质分析始于50年代初期。当时要求测试的工业实用项目为:胶质层、灰分、水分、挥 发分、热值、硫、磷、元素分析(指有机质的C、H、N……)、煤炭成分等项目。到六七十年 代,为了煤炭的综合利用,相继开展了锗、镓、铀、褐煤腊、腐植酸等项目的测定。到80年 代,要求对固体燃料进行气化液化的工艺研究,并且要求有一种更科学的煤炭分类方法。
    比重测定:50年代初采用苏联规范,煤粉在蒸馏水中搅拌,强烈湿润,操作困难,质量 差,效率低。60年代改用乙醇湿润然后加热除去,效率大大提高。80年代推广了煤炭部西安 煤田地质研究所研究成功的方法,改用十二烷基硫酸钠(C(12)H(25)NaO(4)S)溶液代 替乙醇作浸润剂,该试剂既有湿润沉降作用,又有排除吸附气体的效能。方法效率高,结果 稳定。
    煤炭熔点测定:过去沿用苏式炭粒炉,耗电大,电波流动大,升温不稳,容易损坏。60 年代,煤炭部北京煤化所研制铝丝炉,耗电虽然降低,但钼丝易氧化损坏。70年代省煤田地 质实验室参照外地图纸自制成功硅炭管高温炉,经试各项参数符合测试要求,运转正常。
    开展新的测试项目:为了满足煤的综合利用和煤质分类新方案研究的需要,黑龙江省煤 田地质研究所实验室70年代初期起,相继开展了腐植酸、褐煤腊、透光率、罗加指数、粘结 指数、奥亚膨胀度等项目的测定,而且还依据罗加指数的原理自制了罗加指数测定仪,并装 配了自动计数、自动停车、自动搅拌等装置,使仪器更加完善。经全国煤质测试会仪鉴定, 同意投入批量生产。
    (二)贵重金属矿石分析
    黑龙江省地质实验室及冶金部门地质队化验室,逐步开展火法试金分析。熔矿使用大型 焦炭试金炉,后改用硅碳棒高温炉。火试金法的特点在于矿样完全分解,并且在熔样的过程 中使贵金属进行有效的富集和分离。取得合粒后以重量法进行金、银的测定。后来也有用玫 瑰红比色法测定金,用碘量法测定银。一般普遍采用的方法就是用火法熔样取得合粒后,以 氢醌容量法测试金的方法。火试金法手续冗长,劳动强度大,铅蒸气危害大,但由于人们对 它已熟练掌握,加上方法本身的特点,分析结果比较稳定。至1985年很多化验室仍保留其实 用价值。在分析疑难样品、复杂样品时使用之。
    60年代中期为了避免火试金的弊端,黑龙江省地质局实验室开始研究湿法试金,制定了 王水溶样,活性炭吸附和分离,氢醌容量法测定金的分析方法,经过多年熟练使用和完善, 该法已成为常用的方法。某些冶金地质队化验室,则研究和采用了活性炭吸附碘量法测金, 和反相萃取色层法富集碘量法测金的分析方法。在此同时黑龙江省地质实验室相继试验研究 了测定高含量金的高钸盐容量法,测定低含量金的罗丹明B比色法。在开展金矿分析的进程中 ,遇到最大的问题就是样品加工问题。由于金矿中金多以自然金存在,分布又极不均匀,给 样品加工代来很大困难。为了寻找一个既节省人力物力又能保证样品有足够代表性的合理的 加工流程,黑龙江省地质局实验室于1965年做了大量试验研究工作,提出了金矿样品加工流 程,取消了繁重的过筛劳动,大大提高了工效,发展了金矿样品的加工技术。
    70年代初期,黑龙江省地质实验室开展了铂族元素分析,用经碘铅试金富集DDO法测定铂 钯。后来又引进了小试金磁坩埚法取代了笨重的熔矿工序,提高了分析效率。随后又相继开 展了锇、钉、铑、铱高灵敏度的催化比色法和催化极谱法。
    70年代中期,为适应嫩江县多宝山铜钼矿低含量金综合利用的要求,黑龙江省地质实验 室研究了原子吸收法测定低含量金、银的分析方法。黑龙江省地质第三队实验室试验和采用 泡沫塑料吸附分离原子吸收法测定低含量金的方法,大大提高了工作效率。
    (三)有色、黑色金属矿石分析
    50年代后期,为适应大搞钢铁的需要,开展了野外现场快速分析。着重研究了磷酸溶矿 在铁矿分析中的应用。围绕着内蒙三河、伊春小西林铅锌矿、嫩江多宝山铜钼矿、宾县弓棚 子铜矿的普查勘探工作,在有色金属矿石分析中较早的应用了极谱分析技术。完成了大量的 铜、铅、锌、镉、镍及铋等分析任务。并且围绕着小西林铅锌矿的评价,省地质实验室开展 了铅锌矿的物相分析试验研究工作,提出了一套以极谱分析为主的铅锌矿物相分析方法,为 后来进一步开展物相分析工作打下了基础。为了解决有色金属矿石系统分析中钙镁的测定问 题,试验了以巯基乙酸为掩蔽剂应用EDTA络合滴定法连续测定铅锌矿中钙和镁的方法。
    70年代初,黑龙江省铁力二股、逊克县铁、多金属矿、鹤岗市东风山铁矿相继开展普查 工作。为适应工作需要,试验研究示波极谱法和苯芴铜比色法、定量光谱法测定矿石中低含 量锡;比色法测定钨、铝。同时还开展了差示光度法测高含量钨、钼、磷等工作。管试燃烧 炉碘量法测定高、低含量硫、铁、铜、钨、钼、锡、钴、镍矿等矿石物相分析都逐步开展起 来。这些方法的建立和应用,大大提高了分析技术水平。为合理评价东风山铁矿进行的矿物 物质组份的研究,硅酸铁物相分析方法的建立,为后来进一步开展铁矿物相分析工作打下了 基础。
    1972年,黑龙江省引进了原子吸收分析技术,开始系统地试验研究原子吸收法在有色金 属矿石分析中的应用。先后提出了铜、铅、锌、镉、镍、钴、钙、镁等方法试验报告,并应 用于生产,取得很好效果。同年还开展了固体电极在极谱分析中的应用的研究工作。首先提 出了金滴电极在正向极谱分析中的应用,然后研究了铜、铅、锌、镉、铟等元素在金滴电极 上的电极行为,并在实际分析工作中予以应用。黑龙江省地质区域地质测量第二队开展了玻 璃碳电极在正向极谱分析中的应用,并就玻璃电极的抛光及底液组成进行了较详细的研究工 作,应用于矿石中铜、铅、锌的测定,取得了较好的效果。
    对矿石物相分析和单矿物分析方法的研究,所做工作不多。今后,随着矿产综合利用和 地质科研工作的不断发展,必须加强这方面的工作。
    (四)岩石及非金属矿石分析
    非金属矿石分析始于50年代末期,为区测普查工作所进行的岩石化学分析。随着建材工 业、轻化工工业的发展,黑龙江省非金属地质队,黑龙江省化工地质队相继成立了实验室, 及黑龙江省地质局各综合地质大队实验室都根据工作需要分别开展了硅酸盐、碳酸盐、石英 岩、磷灰石、石墨、硫铁矿、萤石、沸石、天然碱、石膏、矽线石、膨润土、黄粘土等矿石 分析工作。完成了大量样品的分析任务,满足普查工作的需要。
    60年代中期,分析技术一次较大的改革,就是硅酸盐岩石全分析系统分析流程的建立。 硅、铝、铁、钛属碱溶系统,一次称样完成4项测定。另一次称样为酸溶系统,分析CaO、Mg O、K(2)O、Na(2)O、MnO、P(2)O(5)等项目。其中CaO由原来的草酸盐——高锰酸钾 溶量法,MgO由原来的磷酸盐重量法都改为ED-TA半微量络合滴定法,这一改革去掉手续冗长 ,劳动强度大的重量法,其次减少了称样溶矿次数,从而大大缩短了全分析流程,提高了工 作效率和分析质量。
    70年代,较大的改革就是磷矿分析系统流程的建立。首先是采用差示比色法测定高、中 、低含量的五氧化二磷,其次是全分析系统中采用半微量分析和某些分析技巧,尽量避开磷 酸根对分析方法的影响。SiO(2)的测定改为硅氟酸钾容量法,避开磷灰石中含氟量对测定 SiO(2)的干扰。
    (五)稀有分散元素分析
    1962年开展了铌、钽快速分析方法的研究工作,并初步应用于生产。1963年,黑龙江省 地质局实验室,开展了极谱催化波分析稀有元素的研究工作,提出铜催化导数极谱法测定矿 石中微量碲,该法用普通极谱仪,不但方法简便而且灵敏度高,对推动全国地质系统开展催 化极谱波研究和应用产生了一定影响。1968年以后,又进一步开展了微量铼和硒的催化波极 谱的研究工作,提出新的测定体系,应用于实际分析工作取得了一定的效果。
    1972年开展了纸上色层分离光度法测定矿石中微量铌钽。后来又试验了快速法测定矿石 中微量铌钽,提高了分析速度和质量。
    原子吸收法有稀有分散元素分析中的应用方面,1974年开展了原子吸收法测定矿石中微 量铟的方法研究工作,提出了在硫酸——溴化钾溶液中用柠檬酸络合剂抵制干扰元素,用甲 基异丁酮萃取,在有机相中进行原子吸收测定,尔后又进行了铊的原子吸收测定试验工作。 原子吸收法在测定矿石中轻稀有元素锂、铷、铯中应用也得到了很大的发展。
    (六)水质分析
    全省水质分析工作,始于1956年,黑龙江省地质局实验室和各队实验室为矿区水文地质 工作开展了水质简项分析和全分析。测定项目大约20多项,主要采用容量法和比色法。有些 分队开展野外水质现场快速分析,基本上满足水文地质工作的需要。
    70年代初,开始为地方病因的研究,对水质分析工作提出新的要求,增加对水中微量元 素的分析,以便寻找致病因子。为此,黑龙江省地质局实验室和黑龙江省地质局水文地质工 程地质队实验室都开展了微量元素分析方法试验,提出了平头电极测定锶钡的光谱定量分析 方法。铜、铅、锌示波极谱测定。硒、铍、镍、钴比色法,催化波极谱法测定水中钼等,这 一工作的开展,推动了水质分析进一步发展。
    70年代后期,在哈尔滨首先开展了环境保护水文地质工作,要求对城市地下水进行监测 工作。为此,黑龙江省地质局实验室继续对水中有害微量元素分析方法进行深入研究,提出 脉冲极谱法测定铜、铅、锌、镉;冷原子吸收法测定水中汞;比色法测定水中微量铬;催化 波示波极谱法测定水中微量硒;荧光比色法测定水中微量铍;等离子光谱法测定水中锶钡等 方法。酚、氰的方法也做了改进。总之,通过环保水文地质监测工作,水质分析技术又有较 大的发展。今后还将应用色谱分析技术开展有机组分的测定,进一步完善水质监测技术。
    (七)化探分析
    化探分析始于50年代中期。每年需要完成5——6万金属测量样品的测试任务,每个样又 要测定30多个项目,测试任务相当繁重。当时主要是采用垂直孔穴电极光谱半定量分析法, 效率较低,满足不了任务需要。1959年水平电极撒样法试验成功,使化探样品的光谱半定量 分析技术推进了一步。该法主要是借助电磁振荡器的振荡,将粉末样品通过漏斗均匀的自上 而下撒入水平电极交流电弧弧隙中。控制各种条件,使样品在弧烧过程中有效的蒸发和激发 ,从而进行摄谱。该法可测定元素有铍、砷、硼、磷、锑、锰、钦、铅、锡、钨、铬、镍、 铋、铟、钼、铌、钒、钇、锂、镧、铜、银、锌、钴、镱等。其特点是弧焰稳定,撒样量增 加,分析灵敏度和准确度都有所改进,操作简便,加上自动板移、自动起弧装置,效率提高 2——3倍,适合化探分析。
    采用上述方法曾分析上百万土壤测量样品,也圈出了一些化探异常,但是,由于分析方 法灵敏度仍局限于10ppm级,致使一些低背景元素的化探异常难以直大电极加缓冲剂的光谱半 定量分析法试验成功并应用于生产。两年多来,分析了近10万个样品,找到了某些过去不易 圈出的化探异常,从而又使化探工作前进了一大步。该法可测元素有砷、锑、铋、锡、铜、 铅、锌、钻、钼、银等10个元素。灵敏度大有提高,一般为1ppm,多数小于1ppm,银为0.0 1ppm。基本满足了化探要求。
    70年代中期,逐步开展水系沉积物的化探扫面工作。1976年黑龙江省地质局物探队采用 原子吸收法测定化探样品中铜、铅、锌、铁、锰、镍、钴。方法特点灵敏度高,准确度和精 密度好,一次溶样不经分离连续测定多种元素。1980年黑龙江省地质实验室以此方法分析1∶ 50万化探样品,取得较好效果。黑龙江省地质局物探队推广了三苯膦一苯正丁醇萃取原子吸 收法测定银,在实践中收到较好成果。测定下限可达0.01ppm。氢化物原子吸收法具有灵敏 度高、简便、快速等优点。省地质实验室应用此类方法分别测定化探样品中汞、铋、锑等元 素,都获较好的结果。原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高、精密度好的优点,可测元素 较多,对解决化探分析方法是很有前途的。黑龙江省地质局实验室运用光栅光谱仪定量测定 砷、锑、铋等元素,利用离子选择性电极测定氟,利用示波极谱仪分别测定砷、钼、锡、钨 等都收到较好的效果。化学光谱法测定化探样品中的微量金,是当前行之有效的方法。其特 点灵敏度高,或测至0.001ppm,虽然其分离富集金的手续较繁,但由于灵敏高,所以至今仍 不失其应用价值。
    黑龙江省地质局实验室自行组装成功高频电感偶合等离子炬,并试验了溶液引入法测定 锶、钡、钒、铍、铜、锆等元素,灵敏度满足了化探要求。
    1981年黑龙江省地质实验室引进了光电直读光谱仪。由于自动化程度较高,大大加快分 析速度,现已有锰、锶、钡、钒、钇、钦、镍、钻、铬等测定投产试验。初步取得成效。
    化探标样的制备和定值,是化探分析工作中一项重要任务,自1980年以来,黑龙江省地 质局实验室参与了国家一级或二级化探管理样的制备和定值工作,已基本完成了3个二级管理 样的定值工作。今后仍将继续制备1套二级化探管理样,以便进行合理的质量监控。
    三、选矿试验
    矿石可选性试验工作,是从1961年开始的。黑龙江省地质局实验室成立了选矿组,先从 浮选、磁选开始,逐步建立重选车间,1962年投产试验。先后对伊春小西林铅锌矿、嫩江县 三矿沟铜铁矿、铁力二股、逊克县翠宏山多金属矿、桦南县孟家岗铁矿、内蒙塔尔其、谢尔 塔拉铁矿、鹤岗东风山铁矿、嫩江县多宝山铜钼矿、鸡西柳毛石墨矿等十几个矿区的几十个 矿体进行了矿石可选性试验研究,取得了一定成果,基本上满足了对矿产资源评价的需要。
    在金属矿产方面:铁、多金属矿主要有孟家岗、翠宏山、红旗山、谢尔塔拉、铁力二股 等,其主要特点是含硅酸铁和硫较多。根据矿石类型、矿石结构、构造特点以及铁、硫、硅 含量的高低,分别采用磁选——球团焙烧;磁选——沸腾焙烧;浮选——磁选;烧结脱硫以 及单一磁选流程,均取得了良好效果。例如孟南铁矿,属于高硫贫铁矿,采用前3种方法进行 试验,其结果分别为:铁精矿品位59%、59%、58.2%;再如谢尔塔拉铁矿,全铁含量40.80 %,硫含量1.68%;CaO:SiO(2)比值为0.8,属半自熔性矿石,采用烧结脱硫方法,得烧 结矿含铁57%,含硫0.14%。采用磁选流程后,得铁精矿品位61.9%,回收率83.0%,硫品位 0.10%。
    属于铁多金属及金属硫化矿,在黑龙江省的矿点很多,它的特点是矿床规模小而金属种 类繁多(含铁、铜、铅、锌及钨、钼等)。这就必须在综合利用方面下功夫。使伴生组分得 以综合回收利用。这类矿石多采用浮——磁联合流程,而在浮选中又采用混合优先浮选、优 先浮选、混合浮选流程等。例如逊克县翠宏山铁多金属矿采用浮——磁联合流程得到合格的 铁精矿(全铁品位61.28%,回收率:85.71%)。钼精矿(品位47.52%,回收率68.43%) ,钨精矿(品位70.80%,回收率71.95%)。嫩江县多宝山铜钼矿主金属为铜。除钼已达综 合回收品位(0.017%)外,其中金(0.17克/吨),银(2.2克/吨)也有一定含量。因 其矿石量大,综合回收金具有较大经济意义。采用混合浮选法,在严格探制药剂制度的前提 下,得到铜精矿品位28.77%,回收率90.14%,钼精矿品位28.76%,回收率57.5%。而在铜 精矿含金9.78克/吨,含银105克/吨,可在铜冶炼中回收,按原矿含金、银量计算,金回 收率为78.76%,银回收率为65.32%,从而使多宝山铜矿伴生金为一较大的金矿床。
    通过对砂金可选性的试验研究,也取得了一定的经验。一般采用的流程是:溜槽——跳 汰;跳汰——溜槽;螺旋选矿;单一跳汰;单溜槽等。
    在非金属矿产方面,曾对磷、钾、石墨、矽线石等矿石进行了选矿试验工作。鸡西柳毛 磷钾矿石的综合利用试验是用浮选法先选出磷精矿(品位25.16%,回收率77.89%),对浮 选尾矿(约50%的钾长石,含K(2)O8.42%)进行制钾肥试验。结果得到了钙镁硅钾肥,做 到了无尾矿,产品含枸溶性K(2)O5.42%,转化率为87.29%;枸溶性CaO14.03%,MgO11. 94%,SiO(2)39.37%。对鸡西矽线石矿用浮选法分选出矽线石精矿(Al(2)O(3)59.2 2%,矽线石矿物含量近95%。回收率76.46%),然后对矿泥、石墨、钛铁矿、柘榴子石及尾 矿进行综合利用研究工作。结果表明,它们可以作为建材、陶瓷等工业原料,使该矿的矿产 资源得到充分利用。
    四、物性测试
    60年代初期,黑龙江省煤田地质研究所实验室首先开展了岩石力学测试工作,70年代黑 龙江省地质局实验室也开展了该项工作。据不完全统计,20多年来两室共进行了约6000个岩 层(组)的物理力学性质测试工作。除完成本省测试任务外,还承担吉林、辽宁、内蒙古、 河北、山东、陕西和新疆等省、区的有关任务。为矿床远景评价和开采技术条件,提供了大 量物理力学参数。
    在岩石力学测试工作中,试样的加工制备占有相当大的比重。因手工磨制不仅劳动强度 大,且精度不易保证。为了改善这一工序,黑龙江省煤田地质研究所总结了试样与磨料之间 的相对磨耗规律,于1964年研制了LM——1型半自样磨平机。该设备主要由空心轴带动岩样夹 持胎具与下磨盘作反方向偏心运转,使试样产生均匀磨耗。磨制精度由微调自控装置控制, 达到磨制精度自动报警。另外还装有自加料装置。该机最大精度误差为0.1毫米。工效比手 工作业提高15倍。黑龙江省地质局实验室进行仿制,用于生产,效果很好。试验的项目有抗 压试验、抗剪试验、抗拉试验等。
    1982年黑龙江省地质局实验室成立了岩石力学组,在岩石力学参数测试工作中,为了使 测试成果具有可比性,需要统一试样形态。根据有关资料及黑龙江省煤田研究所进行比较性 试验表明:抗压强度试验的试样断面尺寸至少不小于最大矿物颗粒的10倍,规定其边长或直 径为5士0.2厘米,这对绝大多数的岩石是适宜的。某些弱胶结的半坚硬岩石,直接取钻孔岩 心的直径作为试样横断面尺寸是许可的。不同形态的试样试验结果是很近似的,因而可以同 时采用。
    黑龙江省地矿局实验室的选矿室筹建土工试验专业,1984年末已建成投产,承担试验项 目有含水量、容重、比重、干溶重、渣度、液限试验、塑限试验、压缩试验、收缩试验、渗 透试验、孔隙度等。与此同时,黑龙江省地质矿产局第一水文地质工程地质大队和第二水文 地质工程地质大队都先后建立物性土工试验。并承担一定的任务。